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    清洗水熱合成反應釜要注意的事項

    發表時間:2021-02-22  |  點擊率:110
          水熱合成反應釜是一種能分解難溶物質的密閉容器。高壓消解罐,水熱合成釜,一般容積從幾十ML到幾百ML的都有。它可手動螺旋堅固。比較常見的內膽材料是聚四氟四乙烯內膽和不銹鋼材質和PPL對位聚苯材質的。水熱反應釜合成之后頭疼的問題莫過于反應產物附在膽體壁上,如何清洗水熱反應釜,有時候即使用濃硝酸泡很長時間也無濟于事。這樣對下一組實驗必定帶來不小的麻煩。這一問題進行了總結,現在分享出來,希望對您有所幫助:
      一:新購買的水熱合成反應釜清洗
      新買的水熱反應釜*清洗的時候,稍微往內膽中加一些堿或水煮一段時間。*使用水熱反應釜的時候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高,否則PTFE內襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時,然后再在200攝氏度再保持幾小時,隨后取出自然冷卻。之后再進行實驗溫度上200攝氏度時水熱反應釜的內膽就不出現變形的情況了。
      二、水熱反應釜反應介質不同,清洗的方法也不同水熱反應釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,可以加點堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸。
      三、其他水熱反應釜的清洗方式
      1、在實驗反應結束后,在水熱反應釜內加入大約1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約12個小時,這些數據都不是固定的,需要根據你實驗反應的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這里只是一個參考數據。但這個方法有個缺陷,就是使得實驗的重復性變差。
      2、用草酸溶液煮6個小時,160度左右的溫度具體看實驗情況而定。
      3、使用乙醇加熱反應清洗,或是其他的強酸!
      另外,水熱反應釜嚴禁采用低沸點體系,很容易爆炸。反應釜用完時,內膽和外套分開,50攝氏度下干燥。
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